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做金属有机合成,在二氯甲烷溶剂中加入三乙胺,生成三乙胺盐酸盐,最后想得到的是金属有机的晶体,但是在二氯甲烷中得到的是澄清溶液,最后结晶还是先结出三乙胺盐酸盐,求各位虫友帮忙,如何除去三乙胺盐酸盐或者谁有类似经历哪步出错了。反应都是在无水
2014年03月08日发布人:shuishui
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[size=3][font=仿宋_GB2312][求助]小规格制剂的回收率怎么做?
请教各位大虾:
郁闷!
偶最近做一个片剂,规格100ug/片,片重100mg,辅料量是原料1000倍!分析方法为HPLC,做回收率试验时,若
2011年11月17日发布人:周伯通pp
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乙醇胺和不饱和羧酸反应是生成酯还是酰胺?还是二种都有?用DCC脱水缩合可以只成酯吗?请指教。,还有可能生成酰胺,你想成酯的话最好先把氨基保护起来再缩合,这样产率还会高点,会成盐,酯,酰胺,其中盐应该最多,一定得把胺基保护起来否则得不到产物
2014年06月21日发布人:vbnm
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如题 是医药中间体不知道大家还知道用来检查这个产品的流动相是怎么配置的?,可以在水相中添加0.05%氨水(体积比,pH 9.0左右,对了,这个条件的前提是你的色谱柱能耐受这个pH值)与乙腈组成洗脱体系,曾用来分析吡啶盐酸盐,效果很不错的说
2010年01月19日发布人:jsnjdc
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想请教一下大家本人想做四乙烯五胺以及哌嗪等物质的衍生物,用薄层色谱检测反应进度,但是用体积比二氯:氨水:甲醇=10:1,然后他们的总体积与甲醇的体积比9:1,我还试了整个与甲醇的体积比是5:1的,有的拖尾非常严重,有的压根爬不起来,所以
2014年03月18日发布人:jiushi
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氨基怎样成盐酸盐?我的原料只溶于二氯甲烷中 ,应怎么弄啊,我用盐酸滴入浓硫酸中产生HCl气体通入二氯甲烷溶解的原料中析出,弄出来的产率及含量都不高啊?那请问怎样成盐收率高啊?,采用氯化钠和浓硫酸制备HCl,同入到你的二氯溶液中成盐。你那种
2014年06月25日发布人:艰苦奋斗
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求助2,6-二异丙基萘氧化为2,6-萘二羧酸的方法,我们已试过Co-Mn-Br体系,乙酸作溶剂,但是温度只能达到150℃,产物不多,大多数为中间产物,请教做过的虫友,谢谢大侠,2_6_二异丙基萘液相氧化制备2_6_萘二甲酸工艺条件的研究
2014年05月20日发布人:iop
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各位大虾,我用5-降冰片烯-2-羧酸与亚硫酰氯反应,没有加其他溶剂,也没加催化剂,在70℃下加热回流,我想问一下需要反应多长时间?我看的两篇文献,一篇反应1h,另外一篇反应12h,这也区别太大了吧!急,实验正在反应中!另外,后处理怎么弄
2014年05月29日发布人:艰苦奋斗
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氯代烷和羧酸的反应,一开始的时候用的DMF和碳酸铯,发现产率很低。我的那个羧酸是个天然产物,上面还有个酯,发现反应大部分都是酯键断裂的产物。是碳酸铯的碱性太强了吗?后来我又换成了DMSO和三乙胺,但是很长时间都不反应诶。难道不能用DMSO
2014年03月06日发布人:jiankufanhan
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现做一固体制剂,准备整理CTD资料,有三个规格,且三个规格的各组分处方量不相同,这种情况,资料整理到一套中,还是三个规格分开整理啊?感觉两种情况整理起来都显得比较乱,审评中心针对这样情况,是怎么建议的呢?请有经验的同仁解答。,如果API和
2014年02月06日发布人:a456